Microscopie électronique à balayage (MEB)

Le laboratoire possède deux microscopes à balayage permettant une observation et une analyse des matériaux à l'échelle microscopique et nanométrique :

Microscope double colonne MEB-FIB Helios 660
Microscope double colonne MEB-FIB Helios 660

Conditions d'utilisation

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Micro-éprouvette de traction de dentine
Micro-éprouvette de traction de dentine

Microscope Helios Nanolab 660
(FEI Thermofischer)

Ce microscope fait partie du parc instrumental de l'EquipEx MatMeca (ANR-10-EQPX-37) qui répond aux problématiques d'élaboration et de caractérisation des matériaux destinés aux secteurs de l’énergie, des transports, de l’espace, des nanotechnologies et des biomatériaux. Il combine microscopie électronique à balayage (MEB) et usinage ionique de haute précision à l’aide d’un faisceau ionique focalisé (FIB). Il est équipé d’outils d’analyse cristallographique (EBSD) et chimique (EDS) ainsi que de 7 différents détecteurs pour l’imagerie électronique.

Il permet ainsi :

  • Une imagerie haute résolution de la surface d’échantillons (résolution allant jusqu’à 0,7 nm en basse tension) ;
  • Le prélèvement d’échantillons tels que la préparation de lames MET observées ensuite potentiellement jusqu’à la résolution atomique ;
  • La caractérisation complète de la microstructure en trois dimensions (analyse cristallographique et chimique) ;
  • L’observation des interfaces à ces échelles ;
  • La reconstruction tridimensionnelle d’un échantillon, par exemple de nanoparticules et de leur enchevêtrement ;
  • L’usinage de petits échantillons prélevés à des endroit précis de la surface sur des échantillons conducteurs ou non (neutraliseur de charges disponible pour les échantillons isolants), avec une résolution allant jusqu'à 4 nm.

La colonne électronique (500 V-30 kV) permet, grâce à un monochromateur ainsi qu’une platine de décélération de faisceau, d’atteindre des résolutions sub-nanométriques. Elle est équipée de nombreux détecteurs pouvant éventuellement superposer leurs signaux (jusqu’à 4) et permet ainsi de révéler au mieux les plus petits détails de la microstructure. La colonne ionique, avec une résolution de 4 nm, permet une gravure précise de structures complexes à l’échelle nanométrique.

Équipements principaux pour la caractérisation cristallographique et chimique :

  • Caméra EBSD EDAX Hikari XP ;
  • Détecteur EDS EDAX Octane super 30mm² ;
  • Logiciel TEAM et OIM DC pour l’acquisition ;
  • Logiciel OIM Analysis pour l’analyse ;
  • Logiciel EDS3 et EBS3 pour l’acquisition automatisée EDS et EBSD en 3D.

Autres équipements :

  • Le Quickloader pour l’insertion rapide de vos échantillons ;
  • Un plasma cleaner pour le nettoyage de vos échantillons ;
  • Un piège froid pour l’amélioration du vide de la chambre ;
  • Un monochromateur sur la colonne électronique ;
  • Une platine de décélération de faisceau pour vos images à très basse tension ;
  • L’injecteur de gaz MultiChem équipé de platine, carbone, tungstène et H2O/Selective Carbon Mill ;
  • Le nanomanipulateur Easylift.

Platines in situ :

  • Une platine de traction/compression/flexion de capacité 20 N (réalisation LMS) ;
  • Une platine de traction/compression/flexion de capacité 0,5 N pour vos essais sur micro-échantillon (réalisation MSSMat) ;
  • Une platine Fusion pour l'analyse électro-thermique (Protochips).

Autres logiciels disponibles :

  • NanoBuilder / NanoArchitect pour l’automatisation de vos gravures ou dépôts complexes ;
  • AutoSlice&View G3 pour vos caractérisations en imagerie électronique 3D ;
  • AutoScript 4 pour l'automatisation de processus à l'aide de scripts en Python.

Microscope Leo Gemini 1530 (Zeiss)

Ce MEB possède les caractéristiques suivantes :

  • Un canon à émission de champ (FEG) 
  • Un système d’analyse cristallographique par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) ;
  • Une platine d'essai de traction in situ DEBEN.

Liste des articles de revue (Helios 660)

2021

É. Héripré, M. Mehrez, A. Constantinescu
FIB manufactured microstructures with low Coefficients of Thermal Expansion
Mechanics Research Communications, (2021) p. 103667, ISSN: 0093-6413

E. Vennat, A. Hemmati, N. Schmitt, D. Aubry
The role of lateral branches on effective stiffness and local overstresses in dentin

Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials (2021) p. 104329, ISSN: 1751-6161

J. Neggers, É. Héripré, M. Bonnet, D. Boivin, A. Tanguy, S. Hallais, F. Gaslain, É. Rouesne, S. Roux
Principal image decomposition for multi-detector backscatter electron topography reconstruction
Ultramicroscopy (2021) p. 113200, ISBN: 0304-3991

2020

L. Gong, N. Ruscassier, P. Chrétien, P. Haghi-Ashtiani, L. Yedra, M.-L. Giorgi
Nucleation and growth of oxide particles on a binary Fe-Mn (1 wt. %) alloy during annealing

Corrosion Science 177 (2020) 108952

H. Prévost, A. Andrieux-Ledier, N. Dorval, F. Fossard, J.-S. Mérot, L. Schué, J. Barjon, A. Loiseau
Heteroepitaxial growth of sp2-hybridized boron nitride multilayer on nickel substrates by CVD: the key role of the substrate orientation

2D Materials 7(4) (2020)

G. Ben Salem, É. Héripré, P. Bompard, S. Chapuliot, A. Blouin, C. Jacquemoud
Mechanical behavior characterization of a stainless steel dissimilar metal weld interface : In-situ micro-tensile testing on carburized martensite and austenite

Experimental Mechanics (2020)

L. Gong, N. Ruscassier, M. Ayouz, P. Haghi-Ashtiani, M.-L. Giorgi
Analytical model of selective external oxidation of Fe-Mn binary alloys during isothermal annealing treatment

Corrosion Science 166 (2020) 108454, ISSN: 0010938X

B. Barkia, P. Aubry, P. Haghi-Ashtiani, T. Auger, L. Gosmain, F. Schuster, H. Maskrot
On the origin of the high tensile strength and ductility of additively manufactured 316L stainless steel: Multiscale investigation
Chinese Society of Metals 41 (2020) pp. 209-218, ISSN: 10050302

T. Phulpin, A. Jaffré, J. Alvarez, M. Lazar
Development of SiC reliability study tool Article de journal
Solid State Electronics Letters 1(2) (2020) pp. 131-139

2019

A. Dennstedt, F. Gaslain, M. Bartsch, V. Guipont, V. Maurel
Three-dimensional characterization of cracks in a columnar thermal barrier coating system for gas turbine applications

Integrating Materials and Manufacturing Innovation 8(3) (2019) pp. 400-412 ISSN: 21939764.

J. Legendre, R. Créac'hcadec, A. Tanguy, S. Hallais, J.-H. Schmitt, É. Héripré, F. Gilbert, D. Jacquet, J.-M. Mataigne
A unique combination of in-situ and multi-scale methodologies to analyze damage mechanisms of temper rolled zinc coating

Materials Science and Engineering A 763 (2019) ISSN: 09215093.

L. Bodelot, L. Pavić, S. Hallais, J. Charliac, B. Lebental
Aggregate-driven reconfigurations of carbon nanotubes in thin networks under strain: in-situ characterization

Scientific Reports 9 (2019) 5513, ISSN: 20452322.

L. Meng, A. Goyal, V. Doquet, N. Ranc, J.-P. Couzinié
Ultrafine versus coarse grained Al 5083 alloys: From low-cycle to very-high-cycle fatigue

International Journal of Fatigue 121 (2019) pp. 84-97

A. Arora, L.C. Phillips, P. Nukala, M. Ben Hassine, A.A. Ünal, B. Dkhil, L. Balcells, Ò. Iglesias, A. Barthélémy, F. Kronast, M. Bibes, S. Valencia
Switching on superferromagnetism

Phys. Rev. Materials 3(2) (2019) p. 024403

2018

Y. Liu, D.L. He, A.-L. Hamon, B.H. Fan, P. Haghi-Ashtiani, T. Reiss, J.B. Bai
Comparison of different surface treatments of carbon fibers used as reinforcements in epoxy composites: Interfacial strength measurements by in-situ scanning electron microscope tensile tests

Composites Science and Technology 167 (2018) pp. 331-338, ISSN: 02663538

Y. Liu, A.-L. Yu; B.H. Fan, D.L. He, P. Haghi-Ashtiani, T. Reiss, J.B. Bai
Intensive EELS study of epoxy composites reinforced by graphene‐based nanofillers

Journal of Applied Polymer Science 135(41) (2018), ISBN: 00218995

B. Narayan, J.S. Malhotra, R. Pandey, K. Yaddanapudi, P. Nukala, B. Dkhil, A. Senyshyn, R. Ranjan
Electrostrain in excess of 1% in polycrystalline piezoelectrics
Nature Materials 17(5) (2018) pp. 427-431, ISSN: 14761122

B. Barkia, J.L. Courouau, É. Perrin, V. Lorentz, M. Rivollier, R. Robin, L. Nicolas, C. Cabet, T. Auger
Investigation of crack propagation resistance of 304L, 316L and 316L(N) austenitic steels in liquid sodium

Journal of Nuclear Materials 507 (2018) pp. 15-23, ISSN: 0022-3115

B. Barkia, T. Auger, J.-L. Courouau, J. Bourgon
Wetting by liquid sodium and fracture path analysis of sodium induced embrittlement of 304L stainless steel

Journal of Materials Research 33(2) (2018) pp. 121-129

2017

J. Nguejio, J. Crépin, C. Duhamel, F. Gaslain, C. Guerre, F. Jomard, M. Maisonneuve
Diffusion Processes as Possible Mechanisms for Cr Depletion at SCC Crack Tip

Minerals, Metals and Materials Series, Part F9 (2017) pp. 337-357

B. Barkia, T. Auger, J.-L. Courouau, J. Bourgon
Multiscale investigation of crack path and microstructural changes during liquid metal embrittlement of 304L austenitic steel in liquid sodium

Corrosion Science 127 (2017) pp. 213-221

P.E. Leger, M. Sennour, F. Delloro, F. Borit, A. Debray, F. Gaslain, M. Jeandin, M. Ducos
Multiscale experimental and numerical approach to the powder particle shape effect on Al-Al2O3 coating build-up

J Therm Spray Tech. 26(7) (2017) pp. 1445-1460

B.H. Fan, Y. Liu, D.L. He, J.B. Bai
Influences of thermal treatment on the dielectric performances of polystyrene composites reinforced by graphene nanoplatelets

Materials 10 (7) (2017)

B.B. Tian, P. Nukala, M. Ben Hassine, X.L. Zhao, X.D. Wang, H. Shen, J.L. Wang, S. Sun, T. Lin, J.G. Sun, J. Ge, R. Huang, C.G. Duan, T. Reiss, M. Varela, B. Dkhil, X.J. Meng, J.H. Chuab
Interfacial memristors in Al–LaNiO3 heterostructures
Physical Chemistry Chemical Physics 19 (2017) pp. 16960-16968

D.L. He, B.H. Fan, H. Zhao, X.X. Xiaoxin; M. Minhao; L. Yu, J.B. Bai
Design of electrically conductive structural composites by modulating aligned CVD-grown carbon nanotube length on glass fibers

ACS Appl. Mater. & Interfaces 9(3) (2017) pp. 2948-2958

E. Vennat, W.L. Wang, R. Genthial, B. David, E. Dursun, A. Gourrier
Mesoscale porosity at the dentin-enamel junction could affect the biomechanical properties of teeth

Acta Biomaterialia 51 (2017) pp. 418-432, ISSN: 1742-7061

2016

C. Duhamel, J. Caballero, T. Couvant, J. Crépin, F. Gaslain, C. Guerre, H.-T. Le, M. Wehbi
Intergranular oxidation of nickel-base alloys: Potentialities of focused ion beam tomography

Oxidation of Metals 88(3-4), pp. 447-457

Y. Liu, A.-L. Hamon, P. Haghi-Ashtiani, T. Reiss, B.H. Fan, D.L. He, J.B. Bai
Quantitative study of interface/interphase in epoxy/graphene-based nanocomposites by combining STEM and EELS

ACS Appl. Mater. & Interfaces (2016)

H. Zhao, M.H. Yang, D.L. He, J.B. Bai
Enhanced dielectric performance of polyvinylidene fluoride composites with an all-carbon hybrid architecture: vertically aligned carbon nanotube arrays on graphite nanoplatelets

Journal of Materials Chemistry C 4(38) (2016) 8911-8919

V. Gaur, V. Doquet, E. Persent, C. Mareau, E. Roguet, J. Kittel
Surface versus internal fatigue crack initiation in steel: Influence of mean stress

International Journal of Fatigue 82(3) (2016) pp. 437-448

F. Gaslain, H.-T. Le, C. Duhamel, C. Guerre, P. Laghoutaris
The role of intergranular chromium carbides on intergranular oxidation of nickel based alloys in pressurized water reactors primary water

IOP Conference Series: Materials Science and Engineering 109(1) (2016) p. 012004

2015

G. Okyay, E. Héripré, T. Reiss, P. Haghi-Ashtiani, T. Auger, F. Enguehard
Soot aggregate complex morphology : 3D geometry reconstruction by SEM tomography applied on soot issued from propane combustion

Journal of Aerosol Science (2015)

Contacts

Éva Héripré
Téléphone : +(33)1 75 31 66 17
Courriel : eva.heripre .at. centralesupelec.fr

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Téléphone : +(33)1 75 31 62 99
Courriel : thomas.reiss .at. centralesupelec.fr