Définition et principe du microscope électronique en transmission

Son principe peut être compris à partir de celui d’un microscope photonique classique : une gerbe d’électrons est condensée sur une partie d’échantillon (de l’ordre de quelques nanomètres au dixième de millimètre).
Une lentille magnétique permet de former une image de l’objet avec les électrons qui interagissent fortement avec la matière traversée. L’échantillon est très mince : de 10 à 100 nm. Les électrons sont repris par un jeu de lentilles formant une image agrandie de l’objet.

L’amélioration des performances par rapport à un microscope optique tient à la très faible longueur de l’onde associée à l’électron accéléré : elle est de l’ordre de 1 picomètre (10-12 m) contre 500 à 800 nanomètres (environ 10-6 m) pour les photons de la lumière visible.

Un autre type de microscope électronique en transmission, le STEM (Scanning transmission electron microscope) permet de focaliser sur l’échantillon une petite sonde (de l’ordre d’une fraction de nanomètre) qui explore l’échantillon point par point. On y associe souvent un analyseur chimique (par pertes d’énergie des électrons ou rayons X).

Formation de l’image

Pour la formation d’une image on réduit souvent l’étude du système optique à la lentille la plus proche de l’échantillon, ou lentille objectif (distance focale de l’ordre du millimètre ou moins). En effet, c’est elle qui assure le premier grandissement, et c’est donc elle qui va déterminer la qualité (essentiellement : la résolution) des images.

Sur le schéma ci-contre sont tracés, partant de trois points de l’échantillon, des rayons se propageant selon trois directions différentes.

Le canon à électrons, situé au sommet de la colonne optique, est un accélérateur linéaire qui permet aux électrons extraits du filament d’acquérir l’énergie nécessaire d’une part à leur traversée de l’échantillon, et d’autre part au traitement ondulatoire du faisceau.
Pour cela, il est nécessaire de disposer d’une source de haute-tension (cuve représentée ci-contre). C’est un générateur "en cascade", alimenté par une chaine de circuits de type comparateur-modulateur-amplificateur. Les tensions d’accélération les plus couramment utilisées en microscopie à transmission se situent dans la plage 100 kV - 400 kV.

Les problèmes technologiques rencontrés dans la cuve et l’accélérateur concernent essentiellement :

• l’isolation électrique et la protection contre les claquages  La possibilité de destruction des propriétés des surfaces conductrices après claquage a donné lieu à des études précises du phénomène. Il s’agit d’une ionisation locale des gaz résiduels dans le canon ou la cuve, en un point où le champ est très intense. Deux améliorations ont été apportées depuis une dizaine d’années :
  
  - utilisation d’un gaz (SF6) qui ne s’ionise pas, en légère surpression au niveau du canon ;
  - calcul des formes des éléments conducteurs par éléments finis.
   
• la stabilité en tension La qualité de la source de tension est déterminante pour les observations les plus fines (haute résolution et analyse en pertes d’énergies) : le bruit admissible sur la sortie du générateur est inférieur à 10-6 (rapport S/B >120 dB). Des filtres spécifiques, adaptés à ces très hautes tensions, sont donc nécessaires.

La platine doit permettre le passage de l’échantillon vers l’intérieur et l’extérieur sans briser le vide de la colonne. Un sas d’étanchéité mécanique est ouvert et fermé par un jeu cinématique astucieux sur le seul mouvement possible dans les conditions d’insertion de l’échantillon : la rotation autour de l’axe du porte-objet.

Colonne optique

La colonne du microscope abrite principalement les lentilles magnétiques qui forment l’image de l’échantillon. C’est elle aussi qui reçoit ce dernier, monté dans le porte-échantillon, pour l’observation.
À son sommet se trouve le canon à électrons (filament + accélérateur), et à sa base la chambre de visualisation, sur laquelle s’ouvre le hublot. La colonne ne repose pas sur la chambre de visualisation, mais est supportée par la colonne de pompage, en arrière du microscope.

La colonne pose de nombreux problèmes à l’ingénieur :

• il doit y loger une demi-douzaine de lentilles et quelques stigmateurs, avec tout leur câblage électrique,
• l’ensemble doit être aligné au 1/100ème de millimètre,
• on ne peut inclure aucun matériau magnétique afin de ne pas perturber le champ magnétique des pièces polaires des lentilles,
• le bâti doit rester parfaitement étanche à l’air tout en permettant le passage de l’échantillon, ainsi que l’insertion et le déplacement de trois diaphragmes,
• la dissipation thermique des lentilles est assez importante pour que celles-ci justifient d’être refroidies par un circuit d’eau réfrigérée, qui, compte tenu de l’inamovibilité de la structure, doit circuler en circuit fermé.

   

Ces contraintes sont aggravées par les exigences de stabilité mécanique du système de manipulation de l’échantillon, où les exigences sont à l’échelle atomique :

• le moindre gradient de température au niveau du porte-échantillon entraîne systématiquement un glissement de l’image pendant les prises de vues ;
• la circulation d’eau doit être parfaitement laminaire, sinon elle génère des vibrations rédibitoires ;
• dans la mesure du possible, la colonne doit être insensible aux bruits (climatiseur, ventilateurs des alimentations) ou vibrations (dalle de béton porteuse, trains passant à proximité) environnant le microscope.

Parallèlement, les problèmes liés aux lentilles magnétiques et à l’optique électronique relèvent à la fois de la connaissance des matériaux (hystérèse, saturation magnétique), de l’usinage (pièces polaires), et de l’électromagnétisme et des éléments finis (calcul du champ magnétique dans la lentille).

Les problèmes abordés sont donc très variés : des matériaux aux codes de calcul par éléments finis en passant par les joints d’étanchéité, tout doit être optimisé tant en termes de performances qu’en termes de coûts.

DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE

Si l’on considère ensuite le faisceau sous son aspect ondulatoire, on peut considérer que l’onde électronique incidente est diffractée par la matière. Dans un objet périodique, toutes les directions de propagation ne sont pas possibles pour les électrons défléchis par les interactions avec la matière : il n’y aura interférence constructive que pour les faisceaux dont le chemin optique diffère par un nombre entier de longueurs d’onde λ. C’est la fameuse loi de Bragg, qu’exprime l’équation suivante :

Dans le cas d’une maille cristalline de paramètre p, il y a un ensemble discret de directions pour lesquelles l’interférence des ondes diffractées par la matière est constructive.

Lorsqu’on image le plan focal de la lentille objectif, on voit se former des taches brillantes régulièrement espacées. Ces taches, dites de Bragg, correspondent aux différentes directions d’interférence constructive. Il est important de noter que la position de ces taches est directement liée aux distances interatomiques (d dans la formule de Bragg).

La figure de diffraction ne souffre pas des défauts de la lentille objectif, puisqu’il n’y a pas de grandissement à proprement parler. Aussi, l’information qu’elle donne n’est pas limitée par les défauts optiques du microscope. C’est pourquoi elle est depuis longtemps utilisée en cristallographie des défauts.