Le microscope électronique à balayage

Sa grande commodité d’utilisation, sa souplesse pour visualiser des champs d’extension très variables sur des échantillons massifs, l’étendue de sa profondeur de champ font du MEB un outil indispensable dans l’exploration du monde microscopique.
Son utilisation est courante en biologie, chimie, médecine, géologie, métallurgie ainsi qu’en mécanique. Les premiers appareils ont été mis au point dans les années 40 mais les premiers appareils commerciaux ont été disponibles vers le milieu des années 60.

 

Principe

Le fonctionnement du microscope est basé sur l’émission d’électrons produits par une cathode et la détection de signaux provenant de l’interaction de ces électrons avec l’échantillon. Ces électrons qui irradient la surface de l’échantillon pénètrent profondément dans le matériau et affectent un volume appelé "poire d’interaction". Le volume de cette poire dépend du numéro atomique moyen de l’échantillon et de l’énergie des électrons incidents. Dans ce volume d’interaction, les électrons du faisceau vont perdre leur énergie par collisions multiples avec les atomes du matériau générant ainsi de nombreux phénomènes secondaires :

  • Réémission d’électrons et de photons
  • Absorption d’électrons
  • Courants induits
  • Potentiels électriques
  • Élévation de température locale
  • Vibration du réseau

La figure ci-contre illustre l’ensemble des radiations pouvant être émises lors de l’interaction entre le faisceau d’électrons et l’échantillon. Toutes ces radiations sont produites simultanément et rendent possibles à la fois l’observation et l’analyse d’un objet choisi (par ex. des inclusions sur une surface de rupture).

Figure 1
spectroscopie d’électrons

En principe un microscope électronique à balayage possède 3 détecteurs : un d’électrons secondaires, un d’électrons rétro-diffusés et un de photons "X". Les émissions non détectées se dissipent en chaleur dans les parois de la chambre de l’échantillon ou sont mises à la terre.
Si on fait une spectroscopie d’électrons réémis par l’échantillon, la courbe obtenue présente 2 pics :

  • 1 pic de faible énergie (< 50 eV) : c’est le pic des électrons secondaires
  • 1 pic de forte énergie (> 50 eV) : c’est le pic des rétro-diffusés.
Les électrons secondaires

Les électrons secondaires sont créés par le passage d’un électron incident près d’un atome. L’électron incident peut transmettre une partie de son énergie à un électron peu lié de la bande de conduction provocant ainsi une ionisation par éjection de ce dernier électron. L’énergie cinétique de ce dernier ne peut excéder 50 eV. Chaque électron incident peut créer plusieurs électrons secondaires.
De part leurs faibles énergies, seuls les électrons secondaires émis proche de la surface (< 10 nm) peuvent s’échapper de l’échantillon et être recueillis par le détecteur. La moindre variation topographique va modifier la quantité d’électrons secondaires collectés.
 

Les électrons rétro-diffusés

Les électrons rétro-diffusés sont causés par la collision entre un électron incident et un atome de l’échantillon. Ce sont des électrons primaires qui ont réagi de façon élastique avec des noyaux d’atomes de l’échantillon. Ils sont dispersés dans toutes les directions avec une faible perte d’énergie.
Du fait de leur forte énergie, les électrons rétro-diffusés récupérés peuvent provenir d’une plus grande profondeur que celle des électrons secondaires. Ils ont une sensibilité topographique nettement inférieure.
Du fait de leur origine, la quantité d’électrons rétro-diffusés croît avec le numéro atomique des atomes constitutifs de la cible.

Les Rayons X (ou photons X)

L’émission d’un photon X permet à un atome ionisé sous l’impact du faisceau d’électrons, de revenir à l’état fondamental. Quand un électron d’une couche interne d’un atome a été éjecté, un électron d’une couche plus externe va combler la lacune. La différence d’énergies entre ces deux couches va provoquer l’émission d’un photon X.
Les photons X possèdent une énergie caractéristique propre à chaque élément qui les a émis. Ces photons sont recueillis et classés suivant leurs énergies (EDS) ou leurs longueurs d’onde (WDS) pour donner des informations sur la composition de l’échantillon. Ils sont très pénétrants et sont émis d’une poire d’interaction de l’ordre du micron cube.

Fonctionnement

 

1 - Le canon à électrons

Le canon sert à produire les électrons primaires. Comme dans la majorité des cas le microscope XL 30 utilise une triode thermoélectronique.

La cathode est un filament de tungstène en forme de V. Il est chauffé à environ 2700°K et il a une durée de vie de 40 à 120 heures. Le filament est entouré d’un cylindre : le wehnelt et en dessous se trouve l’anode percée comme le wehnelt d’une ouverture pour laisser passer le faisceau électronique. L’anode est à la masse, le filament est à une haute tension (pour le XL 30 entre 1 KV et 30 KV) ; le potentiel du wehnelt diffère de celui du filament de quelques centaines de volts. Il sert à régler l’intensité du faisceau électronique et il ramène les électrons émis sur l’axe optique formant le "cross-over" qui joue le rôle de source virtuelle d’électrons. Les électrons sont ensuite accélérés vers l’anode.

2 - La colonne électronique

La colonne électronique est essentiellement constituée de trois lentilles électromagnétiques. Ces lentilles sont destinées à focaliser le faisceau primaire en un spot ponctuel. Les meilleures performances sont obtenues lorsqu’on peut focaliser un courant intense dans une tache aussi petite que possible. Les paramètres importants sont la brillance du faisceau (qui dépend du canon) et les propriétés optiques de la dernière lentille focalisante (l’objectif).

Dans la colonne électronique se trouvent aussi les bobines de déflexion qui permettent le balayage de l’échantillon par le faisceau.

 

 

Schéma
3 - Le détecteur d’électrons secondaires

La détection des électrons secondaires s’effectue grâce à un détecteur dont on doit le principe à Everhart et Thornley (1960). Ce détecteur utitlise un des meilleurs systèmes d’amplification de courant : le photomultiplicateur.

Les électrons secondaires sont attirés par le collecteur (+ 300V) et sont ensuite accélérés vers le scintillateur (10 kV) qui absorbe les électrons et émet des photons. Ceux-ci arrivent dans le photomultiplicateur à travers un guide de lumière. Dans le photomultiplicateur, les photons sont convertis en électrons qui vont très vite se multiplier grâce à une succession de dynodes.

Le gain de ce détecteur est de l’ordre de 106.

4 - Le détecteur d’électrons rétro-diffusés

Le détecteur d’électrons rétro-diffusés est constitué de diodes silicium. Il comporte deux secteurs sensibles de même surface (A=B). Cela permet 2 modes de fonctionnement :

A+B : mode composition
Les images obtenues d’un échantillon poli mettent en évidence les phases qui le constituent.

A-B : mode topographique
Les signaux provenant de la composition s’annulent et il reste ceux venant de la topographie qui s’ajoutent.

5 - Le détecteur de rayons X (EDS)

Le détecteur de rayons X est un détecteur en énergie. Il s’agit d’une diode silicium dopé au lithium.

Chaque photon qui arrive dans la diode va provoquer en sortie une impulsion de tension proportionnelle à l’énergie de ce photon X.

Le spectre X obtenu est un histogramme du nombre des impulsions en fonction de leur hauteur (c’est-à-dire de l’énergie des photons X).

6 - La formation de l’image

Dans un microscope électronique à balayage, l’image est obtenue séquentiellement point par point en déplaçant le faisceau d’électrons primaires sur la surface de l’échantillon. L’image est alors reconstruite en utilisant le signal généré par les différents détecteurs pour moduler la brillance d’un tube cathodique.

Le rapport entre le format de l’écran et celui de la zone balayée sur l’échantillon détermine le grandissement.

 


Le microscope électronique à balayage (MEB) est un appareil d’analyses, pouvant fournir rapidement des informations sur la morphologie et la composition chimique d’un objet solide.

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